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液相色谱仪测定金刚藤胶囊中薯蓣皂苷元含量

发布时间:2020-06-08
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  金刚藤(《西藏常用中草药》,又名菝葜、铁菱角、马加勒、筋骨柱子、红灯果,冷饭头,铁刺苓,金刚根。金刚藤为百合科植物西南菝葜的根茎。为百合科植物西南菝葜的根茎。金刚藤有祛风,活血,解毒的功效。治风湿腰腿痛,跌打损伤,瘰疬。其含量测定常采用薄层扫描法测定其中薯蓣皂苷元的含量。但薄层色谱法存在干扰因素多,测定结果偏差较大。近年来虽有文献报道用液相色谱仪测定中薯蓣皂苷元的含量,但是是使用紫外检测器,而薯蓣皂苷元为甾体皂苷,分子中没有共轭结构,所以采用紫外检测法效果较差,故本文采用蒸发光检测器作为检测手段,建立金刚藤胶囊中薯蓣皂苷元的液相色谱仪-蒸发光射测定方法。

一、实验部分

1.仪器准备

LC600B液相色谱仪(南京科捷检测科技发展有限公司),蒸发光射检测器,进样阀,电子天平,超声清洗器,精密pH计

2. 仪器简介

LC600B液相色谱仪由2台P600B高压恒流泵、1台SPD600B紫外可见可变波长检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。输液泵采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。仪器操作简便,多种配置,针对各行业的应用分析,便于客户的选择。应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

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3.试药

三蒸水、盐酸、石油醚、乙酸铵均为分析纯;甲醇、乙腈为色谱纯。薯蓣皂苷元对照品,金刚藤胶囊(湖北福人药业股份有限公司)。

4.色谱条件

色谱柱(150×4.6mm,5um);流动相;乙腈-水(72/28),流速1.0mL/min;载气压力40psi,雾化温度90°C左右;柱温为室温。在该色谱条件下,薯蓣皂苷元峰的理论塔板数低于4000。

5.对照品溶液

精密称取薯蓣皂苷元对照品约16mg,置25mL量瓶中,加流动相使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得贮备液,精密吸取上述对照品贮备液2.5mL,置于10mL量瓶中,加流动相稀释到刻度,摇匀,即得薯蓣皂苷元对照品溶液。

6.供试品溶液

精密称取金刚藤胶囊内容物约4g,加70%甲醇100mL,盐酸16mL,置水浴中加热回流3h,冷却后,用石油醚(60-90°C)萃取4次,每次40mL,合成萃取液,蒸干,残渣用流动相溶解,并转移至10mL两瓶中,加流动相定容至刻度线,摇匀,滤过,即得。

二、实验结果

按供试样品溶液方法制备3批样品溶液,在上述色谱条件下测定,结果见表1及图1。

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  金刚藤(《西藏常用中草药》,又名菝葜、铁菱角、马加勒、筋骨柱子、红灯果,冷饭头,铁刺苓,金刚根。金刚藤为百合科植物西南菝葜的根茎。为百合科植物西南菝葜的根茎。金刚藤有祛风,活血,解毒的功效。治风湿腰腿痛,跌打损伤,瘰疬。其含量测定常采用薄层扫描法测定其中薯蓣皂苷元的含量。但薄层色谱法存在干扰因素多,测定结果偏差较大。近年来虽有文献报道用液相色谱仪测定中薯蓣皂苷元的含量,但是是使用紫外检测器,而薯蓣皂苷元为甾体皂苷,分子中没有共轭结构,所以采用紫外检测法效果较差,故本文采用蒸发光检测器作为检测手段,建立金刚藤胶囊中薯蓣皂苷元的液相色谱仪-蒸发光射测定方法。

一、实验部分

1.仪器准备

LC600B液相色谱仪(南京科捷检测科技发展有限公司),蒸发光射检测器,进样阀,电子天平,超声清洗器,精密pH计

2. 仪器简介

LC600B液相色谱仪由2台P600B高压恒流泵、1台SPD600B紫外可见可变波长检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。输液泵采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。仪器操作简便,多种配置,针对各行业的应用分析,便于客户的选择。应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

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3.试药

三蒸水、盐酸、石油醚、乙酸铵均为分析纯;甲醇、乙腈为色谱纯。薯蓣皂苷元对照品,金刚藤胶囊(湖北福人药业股份有限公司)。

4.色谱条件

色谱柱(150×4.6mm,5um);流动相;乙腈-水(72/28),流速1.0mL/min;载气压力40psi,雾化温度90°C左右;柱温为室温。在该色谱条件下,薯蓣皂苷元峰的理论塔板数低于4000。

5.对照品溶液

精密称取薯蓣皂苷元对照品约16mg,置25mL量瓶中,加流动相使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得贮备液,精密吸取上述对照品贮备液2.5mL,置于10mL量瓶中,加流动相稀释到刻度,摇匀,即得薯蓣皂苷元对照品溶液。

6.供试品溶液

精密称取金刚藤胶囊内容物约4g,加70%甲醇100mL,盐酸16mL,置水浴中加热回流3h,冷却后,用石油醚(60-90°C)萃取4次,每次40mL,合成萃取液,蒸干,残渣用流动相溶解,并转移至10mL两瓶中,加流动相定容至刻度线,摇匀,滤过,即得。

二、实验结果

按供试样品溶液方法制备3批样品溶液,在上述色谱条件下测定,结果见表1及图1。

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