工业用甲基叔丁基醚（MTBE）纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法
气相色谱法分析mtbe纯度根据sht15502000工业用甲基叔丁基醚mtbe纯度及烃类杂质的测定气相色谱仪测定样品玻璃取样瓶采集氢火焰离子化检测器检测工作站定量 MTBE及烃类分析。
MTBE及烃类分析
1、工业MTBE纯度及类杂质的气相色谱分析方法概述：
气相色谱法分析 MTBE 纯度，根据 SH/T1550-2000《工业用甲基叔丁基酬(MTBE)纯度及烃类杂质的测定》气相色谱仪测定，样品玻璃取样瓶采集，氢火焰离子化检测器检测，工作站定量。
2、MTBE 专用气相色谱仪仪器配置：
(1)GC5890N气相色谱仪( FID+毛细管系统 ) 1台
(2)色谱工作站1套
(3)磨口取样瓶5个
(4) 10ul 注射器4支
(5)100mx02mmx0.5um 的甲基硅氧烷柱1根
(6)空发生器或氮气空钢瓶3只
3、MTBE纯度及类杂质分析条件：
柱温:初始温度50°，平时间13 min;升温速率5C/min，终止温度180C平时间25min
汽化温度:210°C
检测器温度:260°C
载气压力:0.32Mpa;分流:110ml/min ;尾吹:30ml/min;隔膜清扫:3ml/min ;
色谱柱:100mx0.2mmx0.5um 的甲基硅氧烷柱
4、MTBE 纯度及各杂质含量的计算:
Ci=AiFi(100-X)/>AiFi
各组分的含量计算公式
式中:Ai一一组分的峰面积
Fi-组分I的校正因子
XAiFi--所有组分校正峰面积的总和
X-测得试样中的水含量，%(m/m )
5.谱图：
注:MTBE样品在100m 柱长典型相对质量校正因子和密度
序号组分名称校正因子以正庚烷=1.00 20C时度g/ml
1 甲醇 3.20 0.7914
2异丁醇1.18 0.5942
3丁烷1.17 0.5788
4反-2-丁烯1.13 0.6042
5 顺-2-丁烯 1.10 0.6213
6 3-甲基-1-丁烯1.050.6272
7 丙酮 1.85 0.7899
8 异戊烷1.04 0.6201
9 2-丙醇 1.88 0.7855
10 1-戊烯 1.05 0.6405
112-甲基-1-丁烯1.000.6504
12 戊烷 1.05 0.6262
13 反-2-龙烯 1.05 0.6482
14 叔丁醇1.30 0.7887
15 顺-2-龙烯 1.05 0.6556
162-甲基-2-丁烯100 0.6623
17 环戊烯1.000.7457
18 甲基叔丁基醚1.5307405
19 2，3-二甲基-1-丁烯1.00 0.6803
204-甲基-顺-2-戊烯1.00 0669
212-甲基戊烯1.0006532
22甲乙酮1.510.8054
233-甲基戊烷1.0006645
24 甲基仲丁基醚1.53 0.7415
25 仲丁醇 1.67 0.807
26乙基叔丁基醚 1.50 0.7519
27甲基叔戊基醚1.4107703
283，5-二甲基-1-已烯0.900.708
2，4，4-三甲基-1-戊烯
29DB-1 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷
非极性
高性能通用色谱柱
应用范围广
低流失
温度上限高
键合交联
可用溶剂冲洗
有各种色谱柱尺寸
相当于美国药典固定相G2
相似的固定相:HP-1,Ultra-1,SPB-1, CP-Sil 5 CB Low Bleed/MS,Rtx-1 BP-1.OV-1,OV-101,007-1(MS),SP-2100,SE-30,CP-Sil 5 CB MS,ZB-1,AT-1,MDN-1
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检测条件
检测物质 |
主机及检测器 |
进样 |
温度 |
气流条件 |
|
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工业用甲基叔丁基醚（MTBE）纯度及烃类杂质 |
GC-4290附有氢火焰离子化检测器（FID） |
见表 |
见表 |
见表 |
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柱长，m |
50 |
100 |
150 |
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|
A |
B |
A |
B |
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|
载气种类 |
He |
H2 |
He |
H2 |
He |
H2 |
He |
H2 |
He |
|
起始温度，摄氏度 |
40 |
29 |
50 |
35 |
60 |
||||
|
初温保持时间，min |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
||||
|
升温速度，摄氏度/min |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
||||
|
*终温度，摄氏度 |
180 |
180 |
180 |
180 |
180 |
||||
|
终温保持时间，min |
3 |
5 |
7 |
7 |
20 |
||||
|
进样器温度，摄氏度 |
200 |
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分流比 |
200：1 |
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进样量，纳升 |
0.1~0.5 |
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|
检测器温度，摄氏度 |
250（FID） |
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载气平均线速，cm/s |
20~24 |
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注：B是为分离仲丁醇与甲基仲丁基醚而推荐的操作条件 |
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