环氧乙烷残留检测—专用气相色谱仪应用方案
【参考标准】
根据GB-T 14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法 第１部分：化学分析方法》，GB-T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》，GB 8368-2018《一次性使用输液器 重力输液式》等国家标准对环氧乙烷和重金属残留量的要求，明确规定了医疗器械中针对环氧乙烷和重金属残留量的计量检测方法。一般来说，环氧乙烷通用测定方法有两种,其中比色法操作复杂,耗时且污染大，气相色谱法操作简单、高效且无污染，应用更加广泛；对于重金属含量检测时，一般也是两种方法: 目视比色法检测总含量法和利用仪器( 如原子荧光、原子吸收、ICP) 检测法，比色法对于低浓度的金属离子检测有一定的局限性，操作复杂，仪器检测操作简单，数据精准。
【仪器配置】
环氧乙烷、2-氯乙醇的检测方案
我公司提供多种顶空气相色谱仪组合方案应用于医疗器械有害残留物检测，以供客户选择。这些方案仪器配置合理、操作简单是医疗器材生产厂及医院的实用检测方案。
方案一：
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序号 |
产品名称 |
型号/规格 |
数量 |
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1 |
气相色谱仪（FID、毛细管进样系统、程序升温、后开门 ） |
GC5890N |
1台 |
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2 |
自动顶空进样器 |
DK-300A |
1台 |
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3 |
色谱工作站 |
KJ5890 |
1套 |
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4 |
HP-5 |
30m*0.25mm*0.25um |
1根 |
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5 |
空气发生器 |
KJA-3L |
1台 |
|
6 |
高纯氮气（含钢瓶和减压阀） |
纯度99.999% |
1瓶 |
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7 |
标准溶液（单标） |
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1套 |
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8 |
电脑和打印机 |
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1套 |
方案二：
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序号 |
产品名称 |
型号/规格 |
数量 |
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1 |
气相色谱仪（EPC控制、FID、毛细管进样系统 ） |
GC6891N |
1台 |
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2 |
全自动顶空进样器 |
HS-9600A |
1台 |
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3 |
色谱工作站 |
KJ5890 |
1套 |
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4 |
HP-5 |
30m*0.25mm*0.25um |
1根 |
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5 |
空气发生器 |
KJA-3L |
1台 |
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6 |
高纯氮气（含钢瓶和减压阀） |
纯度99.999% |
1瓶 |
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7 |
标准溶液（单标） |
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1套 |
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8 |
电脑和打印机 |
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1套 |
方案三：
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序号 |
产品名称 |
型号/规格 |
数量 |
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1 |
气相色谱仪（AFC控制、FID、毛细管进样系统 ） |
GC7900 |
1台 |
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2 |
全自动顶空进样器 |
HS-9600A |
1台 |
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3 |
色谱工作站 |
KJ5890 |
1套 |
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4 |
HP-5 |
30m*0.25mm*0.25um |
1根 |
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5 |
空气发生器 |
KJA-3L |
1台 |
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6 |
高纯氮气（含钢瓶和减压阀） |
纯度99.999% |
1瓶 |
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7 |
标准溶液（单标） |
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1套 |
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8 |
电脑和打印机 |
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1套 |
【数据分析】
环氧乙烷的检测
（1）标准曲线配置
用环氧乙烷标准液配制1μg/mL～10μg/mL 6个系列适宜质量浓度的标准溶液，分别精密量取 5 mL，置 20 mL 顶空瓶中，密封，作为标准样品。校正曲线见图 1。
图1 环氧乙烷校正曲线
（2）最低检测限确定
在拟订的测试条件下，通过稀释环氧乙烷标准液进行试验。当信噪比( S / N )为3∶1时，确定环氧乙烷最低检测限为 0.15μg/mL。
（3） 样品检测
预处理:取包装完好的口罩样品，拆开包装袋，取出口罩，暴露于超净工作台中，在罩体中心随机取约 1 g 样品，剪成碎片，置20 mL顶空瓶中，加入 5 mL纯化水，密闭，充分振摇。每次平行制备两组样本。
残留量测定:将制备好的顶空瓶样品，于( 60 ± 1 )℃下恒温保留40 min，用自动进样器进样。根据4.1项下校正曲线计算相应质量浓度，测定环氧乙烷残留量。结果环氧乙烷残留量检测值均在校正曲线范围内，且高于最低检测限。样品检测图谱如下：
图2 样品检测图谱
本方案介绍了医疗器械有害残留物的检测方法。该方法可以准确地测定医疗器械中环氧乙烷、2-氯乙醇、重金属残留量，且具有操作简易、测试结果稳定，检出限低等优点，满足行业标准GB 8368-2018《一次性使用输液器 重力输液式》中环氧乙烷、金属离子残留量的限量要求。欢迎广大客户来电咨询：400-800-6210
