气相色谱仪-液相色谱仪厂家-南京科捷检测科技发展有限公司

气相色谱仪使用步骤及注意事项?

随着科技的开展,气相色谱仪成为现今主流的检测设备,该文主要引见了气相色谱仪的相关原理、操作运用流程及其留意事项。文章可为气相色谱仪的运用人员提供相关的理论指导及理论经历。(重点看黑色字体涵盖内容就好)

气液色谱法于1952年第一次被创建,该办法开展至今已普遍应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等范畴。而基于该办法消费的气相色谱仪已成为气相色谱剖析的主要工具。但其操作、运用具有一定的规程,操作者必需具备良好的操作技艺才干在理论中更好地发挥气相色谱仪的功用。

一、气相色谱仪运用办法、程序

气相色谱仪主要由固定相和活动相组成:固定相和活动相各自有不同的吸附和分配作用;经过两相的相对运动,被检测物质随活动相一同运动,这样物质就在两相间停止重复的分配,从而把不同的组织别离开来。气相色谱仪的运用和操作流程普通包括以下几个程序。

1.加热

不同厂家消费的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式普通可分为:微机设数法、旋钮定位法等。假如采用微机设数法给定温度,温度能够直接被指定和设置。假如是采用旋钮定位法,其运用则有技巧。采用过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。

当过温至约为操作温度时,经过察看温度指示灯和加热指示灯,逐步将温度控制旋钮调至适宜位置。假如采用分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,则仪器开端升温,指示灯亮;当温度到达某一温度根本稳定时,再向相同方向转动旋钮,让仪器温度继续上升;重复按此办法停止温度的递进调理,直至到达所需求的工作温度。

2.调池均衡

调池均衡也就是所谓的调热导电桥均衡,其目的是使仪器的输出较为适宜。关于具有池均衡、调零功用和记载功用的仪器,需求考究一定的调理技巧。

3.点火

关于氢焰气相色谱仪,开机的时分需求点火。或者由于某些缘由,火熄灭后也需求重新点火。但是,点不着火的状况我们会经常遇到,所以点火也是需求一定技巧的。通用的点火办法是,先加大氢气的流量,然后再停止点火,之后将仪器迟缓调回到工作状态。

4.气体比例的调理

依据有关材料,关于氢焰气相色谱仪其三气的流量比倡议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实践仪器中,转子流量计普通做不到十分准确的丈量,所以,这个规范的气体配比在实践操作中很难到达。实践操作过程中,能够着重思索检测器灵活度和别离效果,依据实践状况来调整配比。

5.进样

气相色谱剖析中,常用的进样办法是运用注射器或六通阀门进样。影响进样量的要素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长,会形成色谱区域变宽,从而降低柱效率。因而,关于冲洗法色谱而言,应尽可能的减短进样时间,普通请求不超越1s。

二、气相色谱仪的使用步骤:

1、翻开稳压电源。

2、翻开氮气阀,翻开净化器上的载气开关阀,然后检查能否漏气,保证气密性良好。

3、调理总流量为恰当值(依据刻度的流量表测得)。

4、调理分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实践丈量),柱流量即为总流量减去分流量。

5、翻开空气、氢气开关阀,调理空气、氢气流量为恰当值。

6、依据实验需求设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

7、翻开计算机与工作站。

8、FID检测器温度到达150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。

9、设置FID检测器灵活度和输出信号衰减。

10、待所设参数到达设置时,即可进样剖析。

11、实验终了后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

三、气相色谱仪运用注意事项

气相色谱仪在运用过程中普通应着重关注以下几个中央。

1.对气相色谱仪剖析室的请求

(1)剖析室四周不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应坚持空气流通。有条件的厂应该装置空调。

(3)根本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能接受整套仪器,便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

(4)为避免电压动摇形成检测的干扰应配备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。

2.配套气源准备及净化

仪器工作时气体普通由供气钢瓶供给,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度请求较高,纯度应该大于99.99%。关于空气和氢气发作器,需求定期停止放水、改换枯燥剂。

(1)气源准备,事前准备好需用气体的高压钢瓶(普通大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。普通用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以互换备用。有的厂运用氮气发作器、氢气发作器和空气紧缩机也可,但空压机必需无油。凡钢瓶气压降落到1~2Mpa时,应改换气瓶。普通厂家运用运用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪装备电子捕获检测器应运用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。

(2)气源净化为了进来各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严厉净化处置。如今国内的气体发作用具有较高的开展技术,普通配置5A分子筛或活性炭过滤净化安装,根本能够满足气相色谱仪请求。若运用钢瓶高纯气体,则需求停止净化过滤后运用。对一些高端的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,根本可满足请求。

3.气相色谱仪成套性检查及安放

仪器开箱后,按材料袋内附件清单,停止逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保管。然后依照仪器的运用阐明书上请求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各局部衔接起来,衔接色谱工作站。

4.气相色谱仪气路衔接和气路气密性检查

关于气相色谱仪气路链接普通由色谱仪消费厂家工程技术人员停止,在无法到达满足的状况下应严厉依照运用阐明书中请求在专业人员指导下装置衔接。

气密性检查是一项非常重要的工作,若气路有漏,不只直接招致仪器工作不稳定或灵活度降落,而且还有发作走漏的风险,特别是氢气更应该加以注重。气相色谱仪气密检查普通是检查载气流路,其重点是管路接头处,关于氢气和空气流路也要做相应的检查。

5.进样口

依据理论经历,大多数仪器在进样50~100次之后隔垫会呈现损坏的状况,峰保存时间有时也会变化,以至呈现鬼峰,此时需求对隔垫停止更新。对隔垫的完好状况应定期停止检查,假如发现隔垫呈现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必需停止改换。同时,要定期清洗进样口内的玻璃衬管。

向左转|向右转

6.色谱柱

在装置毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不运用的状况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。

7.检测器

未处于工作状态的检测器不应开启,应使其坚持关闭状态。关于ECD检测器,其在排放放空气时应设置导管,把空气排出室外。平常运用时也应该留意,不要把空气引入到ECD检测器中。

结语

气相色谱仪作为现代主流的检测设备,其工作原理并不难懂,但设备运用有着严厉的操作程序。每个运用环节都一定的请求,从气源、设备到外界环境条件都有特殊请求。只要理解了这些请求才干高效、快捷的运用气相色谱仪。



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