惊天秘密丨原子吸收光谱仪元素检测奥秘大公开!
原子吸收光谱仪是分析化学范畴中一种极其重要的分析方法,但是许多用户在使用过程中常常会遇到这样或许那样的问题,比如规范曲线的线性欠好、数据不安稳、空白值较高、漂移很大等问题。
今日南京科捷小编给大家共享原子吸收光谱仪在测定元素使用过程中常常遇到的问题及解决方案,这但是广大原子吸收光谱仪用户的亲自领会和经历堆集,适当宝贵哦!
以下均为实验操作人员经历共享,仅供参考。
①做食品中的铅 锌 铁时有钠干扰应怎样驱除?
加大称样量使用火焰检测,我没有发现比较大的干扰。
②我最近测Pb时所测的吸光度A怎么是负值?是什么原因所在?一般规范溶液的吸光度A在什么范围内最好?
1.浓度太低,空白溶液与样品基体不符。
2.Pb浓度太低,或是有溶剂的干扰。
3.形成这样的原因应该许多。
首先,你要说明你用的是什么仪器?
如果是原子吸收分光光度计,形成铅吸光度负值的原因:a、样品空白没有校对,并且样品空白是负值。
b.铅寻峰不正常。
c.铅阴极灯宣布的光线与火焰不在同一个垂直的面上。
d.规范曲线的吸光度最好在0至0.6之间,还要看它的相关性,一般要求三个9以上才可以。对于各元素的灵敏度与仪器自身有关,并且就是同一台仪器它的灵敏度也是在必定范围内波动。
e.与样品的基体有关,通常用硝酸和高氯酸(4:1)来消化样品,酸度太高形成背景也高。
③原子吸收光谱有时不能焚烧啊?请问是什么原因啊?
1.不知道你的是什么仪器,可能是你的乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点庖丁的位置不对。
2.不能焚烧,首先要查看气路。
3.可以看看焚烧器是否发射火星,有可能是乙炔压力不行形成的。
4.在留意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确,这个也 可能导致不能焚烧。
5.你的AAS软件中点不着火没有过错提示吗?现在大多数软件上都会有提示,并且会给你好的主张。
6.会形成这样的状况的原因有许多,一般是空气压力没有到达要求,仪器是不会焚烧的;还有一个原因是燃气被堵住了,先把燃气开到最大,焚烧后烧一会,然后关掉,调到要求的燃气流量。
④我现在测的磷酸二氢氨溶液为0.33是否正常(水为0,硝酸镁也为0)?
太高了,查看试剂,尽量用正规厂家出产的优级纯试剂。
⑤我用的是连续蠕动泵进样的方式,用氢化物测汞,主机都基线是挺安稳的,进蒸馏水基线也是挺安稳的。但是用氢化物做汞的规范曲线,发现汞的Abs值一路飘高,很难安稳下来。载液用的是1%硫酸,硼氰化钾用的是0.5%,汞规范系列 用1%盐酸定容并含有100uL5%高锰酸钾。请问形成这种现象的原因是什么呢?应该是你的实验条件的问题!载气和屏蔽气流速,还有积分时刻与延迟时刻的选择,你的原子化温度是多少?汞比较特别,他不是形成氢化物,而是还原出来汞原子的,性质特别,需要加大载气流速的,还有积分时刻和延迟时刻与其他元素有必定的不同!,你最好还是做一下条件实验来确认一下!
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