南京科捷丨液氧中微量乙炔的色谱法分析
液氧中微量乙炔的色谱法剖析
1 前 言
空分设备是尿素出产的重要设备,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔集合到一定量时简单引起爆炸,故需要经常检测乙炔的含量。为了适应车间出产的快速检测的需要,选用克己色谱柱进行色谱剖析取代比色剖析法,具有简洁、快速、精确度高。
2 测定原理
根据气相色谱仪使用情况,选用氢火焰离子化检测器（FID） 进行液氧中微量乙炔的测定。FID
在作业时需要载气、氢气和空气,当氢气在空气中焚烧时,火焰中的离子很少,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加。当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中焚烧,有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了相对焚烧物质量的电流,这个电离经微电流扩大器扩大后,可用数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
3 试验部分
3. 1 试验仪器
选用外标法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的钢瓶规范气对该剖析办法的可靠性进行试验。
试验仪器:GC5890N气相色谱仪; 色谱数据处理机; GA-2000A /GA-5000A空气发生器; GH-300A/GH-500B型氢气发生器;载气为高纯氮。
3. 2 吸附的选择
在色谱剖析中,组分的分离度是精确定量的要害,所以有必要选用恰当的色谱柱。试验所用的液氧气源中除被测乙炔外,还含有乙烷、乙烯、丙烷等杂质。为分离这三种杂质,首先选用了TDK
做填充柱,但谱图显现其分离效果欠佳,且灵敏度很低,不宜用于本办法中。而后选用克己的有机高分子微球做吸附柱,具有足够的分离效果和较高的灵敏度。有机高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
3. 3 测定条件
柱温65 ℃;检测器温度75. 5 ℃;载气（N2） :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色谱柱<3 mm ×4m 不锈钢填充柱（克己）;进样量1 ml 。
3. 4 检测规模
试验选用稀释钢瓶标样的办法制造10. 1 ×10 -6 的样品,其检测zui小浓度为0. 1 ×10 -6 。
3. 5 线性规模
从试验数据调查,因为钢瓶标样的浓度较高和低浓度的样品线性较差,为此,咱们制造了一系
列低浓度的乙炔样品,考察其浓度与峰高的线性关系及线性规模。试验结果发现, 在乙炔0～10 ×10 -6 规模内,浓度与峰值有较好的线性关系（见表1） 。
表1 浓度与峰面积对应情况
浓度 P10 6 2 4 6 8 10
峰面积Pmm3 29018 58042 87050 116070 145088
3. 6 精密度
在上述剖析条件下, 制造乙炔含量为5 × 10 -6 的样品气进行五次重复测验,测定结果见表
4 结 论
试验结果表明,通过对仪器类型、色谱柱、载气、仪器作业条件等几方面的选择,选用高灵敏度氢焰（FID） 检测器可精确测量微量乙炔,zui小浓度为0. 1 ×10 -6 。该办法规范偏差为4.12 %, 线性规模在0～25 ×10 -6 。
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