气相色谱仪微量注射器进样的操作要点
气相色谱仪的进样速度必需很快,普通请求进样时间在1s以内。由于当进样迟缓时,试样汽化后被载气稀释,使原始峰宽变大,半缝宽也随之变宽,有时以至使得峰变形,不利于色谱别离与定量剖析。因而,气相色谱仪进样技术及其重要,必需重复锻炼,累积经历,直至纯熟和精确。普通状况下,要保证毛细管柱进样重现性比填充柱难得多。
微量注射器的进样操作要点如下:
1 取样时,应先用丙酮抽洗10次左右后,再用待测试液抽洗10次左右,然后迟缓抽取稍多余需求量的试液,此时若有空气带入注射器内,应先扫除气泡后,再排出过量的试液,并用滤纸或擦镜纸吸去针杆外壁所粘附的试液,留意不能吸去针尖内的试液。
2 取样后立刻进样吗。进样时,注射器应与进样口垂直,左手扶着针头以避免弯曲,右手那注射器,如图所示。
1-微量注射器;2进样口
疾速刺穿硅橡胶垫,平稳地推进针筒,用右手食指平稳、疾速的将样品注入,完成后立刻拔出。
3 进样操作必需稳妥、连接和疾速。
进样针位置和速度、针尖停留和拔出速度等都会影响进样的重现性,因而每次进样应以相同的速度完成过程。普通请求进样的相对误差为2%~5%。