液相色谱仪基线漂移情况及解决办法
液相色谱作为一个既能用于微量组分的分析测定,又能用于大量的制备分离的仪器,具有灵活多样的特点,其应用范围已超过其他各种分离方法,尤其在中药样品的分析分离方面更为突出。在液相色谱使用过程中,比较常见的基线漂移一般有下列一些情况
一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因:
1) 流通池被污染或有气体。解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(断开柱子更好)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸);
2)柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱;
3)紫外灯能量不足。解决方法:更换新的紫外灯;
4)检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法:将波长调整至最大吸收波长处;
5)流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法:检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂;
6)样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间。在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子;
7)流动相的PH值没有调节好。解决方法:加适量的酸或碱调至合适PH值。
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