高效液相色谱常出现的问题及处理办法
从那些方面可以简单判别高效液相色谱毛细管柱子的热稳定性好坏?
1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子的热稳定性不好
2. 理论塔板数n,热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定
3. 柱子的极性。热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指数I值没有大的变化。
4. 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后,噪声不能增加。
5. 柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应该变化,表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。
为什么高效液相色谱进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?
1. 提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。
2. 玻璃的惰性不不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。
3. 易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。
4. 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。
从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。
下一篇:国产高效液相色谱仪的尴尬境遇