气相色谱定量分析标准加入法
气相色谱定量分析标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。当选择不到合适的内标物或无空白样品时,以待测组分的纯物质为内标物加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入待测组分纯物质前后的峰面积(或峰高),从而计算待测组分在样品中含量的方法。
具体操作是取等量待测样品若干份,加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行分析,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线。工作曲线延长线在横坐标上的截距即为样品中待测组分的浓度。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中,相当于把待测试样作为了背景值。
但是,由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液,因此,这种方法不适于大批样品的分析。
标准加入法的优缺点。
优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。
缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。