高效液相色谱仪饮料合成着色剂分析方法
合成着色剂的原料主要是化工产品。中国食品添加剂使用卫生标准列入的合成色素有胭脂红、苋菜红、日落黄、赤藓红、柠檬黄、新红、靛蓝、亮蓝等等。与天然色素相比,合成色素颜色更加鲜艳,不易褪色。
1、实验方法
采用液相色谱柱,将合成着色剂采用适合流动相配比,做梯度洗脱,基本消除了基线漂移的影响,提高了检测速度和灵敏性。
2、实验仪器
3、LC600B高效液相色谱仪简介
(1)LC-600B智能全控液相色谱系统由2台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。
(2)输液泵采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。
(3)可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
4、实验试剂
(1)甲醇(色谱纯)
(2)乙酸铵(分析纯)
(3)聚酰胺粉(60~90目)
(4)氨水(1+50)
(5)柠檬酸溶液(200g/L)
(6)甲醇一甲酸(6+4)
(7)无水乙醇一氨水一水(7+2+1)
5、样品处理
(1)取试样溶液10g,加热至60℃,
(2)取1g聚酰胺粉(60~90目)加少许水调成糊状,加入试样溶液中,搅拌;
(3)用G3垂融漏斗抽滤,用水(60℃pH=4)的洗涤3次,
(4)再用甲醇-甲酸(6+4)混合溶液洗涤3次,再用水洗至中性,
(5)用无水乙醇-2%氨水-水(7+2+1)混合溶液解吸3次,每次5ml,
(6)收集解吸液,加乙酸中和,蒸至近干,加水使溶解,定容至5ml,即得。
6、色谱条件
(1)液相色谱柱:Kromsil-C18 5μm 4.6×250mm;
(2)紫外检测器,波长:254nm流动相:甲醇:乙酸铵(0.02mol/L);
(3)流速1.00(ml/min;
(4)柱温:30℃;
(5)进样量:10μl。