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南京科捷丨原子吸收光谱仪检测元素过程的问题解答一

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

今天南京科捷小编给我们共享原子吸收光谱仪在测定元素使用过程中经常遇到的问题及解决方案,这但是广大原子吸收光谱仪用户的亲身领会和经验积累,相当名贵哦!以下均为实验操作人员经验共享,仅供参考。

①请问哪位做过饲料样品中铜的测定,因为样品中铜含量比较高,用火焰法做,但做的平行性很不好,请问是什么原因?

1.是取样的问题!样品破坏的粒度较大,形成样品的不均匀性。


②我用微波消解样品,同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ,加热到160度赶酸,测定的元素损失大吗?特别是汞。

1. 测铅能够用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手接近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样丢失较大。

2. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸。汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。

3. 建议用低温消化 ,小于80度, 高温对其他元素没有问题。


③原子吸收火焰法测ca要注意些什么?我这里测的含量都很低,也不是很稳定,但仪器很正常。

1. 要加释放剂SrCl2,由于硅酸盐,铝酸盐,磷酸盐,硫酸盐,他们会使Ca的灵敏度降低。

2. 减少溶液的盐分,勤清洗。


④玻璃仪器,微波消解灌用什么酸浸泡?为了削减污染,一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗?

1. 用10%的硝酸泡24小时。

2. 我使用50%硝酸浸泡过夜,洗液半年更换一次。

3. 具体忘记了在哪里看见过,要用大于30%的硝酸浸泡,因为硝酸大于30%,其氧化性才可以清洗干净。我一般要求用大于30%的酸浸泡超过24小时。


⑤5请问做茶叶方面的朋友按你们的经验值测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么?测铅时的升温程序怎样?是否要改基体改善剂?应该留意的事项?

1. 铜:0.1—2.0mg/L,茶叶取样量:1-2g,定容到50mL。铅:标准曲线由石墨炉的线性范围决定,再根据线性的上限和下限来觉得茶叶的取样量和定容的体积。我的实验条件:0.010-0.040mg/L,茶叶取样量:0.5-1.0g,定容到25mL。

2. 就按国标GB/T 5009.12、5009.11中食物的办法做就能够了,铅含量一般在0.1—3PPM,铜一般在25PPM左右,具体步骤自己感觉怎样方便就怎样做了,做铅时最好加一点改善剂。




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