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一探究竟,原子吸收光谱仪如何检测元素?实测大揭秘!(三)

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。


今天南京科捷小编给大家分享原子吸收光谱仪在测定元素使用过程中经常遇到的问题及解决方案,这可是广大原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验积累,相当宝贵哦!

以下均为实验操作人员经验分享,仅供参考。


①空白校对,0,10,20,30,40不必扣布景能够做出来吗?
应该使用布景校对,由于即使样品的集体很简单,有些改进剂的参加,或许会使布景吸收增大。


②我在做Pb样品时,发现Pb灯光晕有点浑的感觉,不明晰。换一个Pb灯后,灯的光晕很明晰。不知这是由何原因引起?
1. 这有或许是由于阴极位置不准,构成透镜成像效果欠好构成的。或者是灯的光窗的问题。你能够试试用酒精乙醚混合液擦一下灯的光窗。
2. 假如灯内颜色成粉红色就阐明灯需求处理一下。


③石墨炉用自来水冷却,但最近体系老是提示水温高,仪器无法运作了!请问,该怎样确认究竟真是水温高呢,仍是测温元件坏了?
1. 自来水的话应该是结垢构成的。
2. 也不清楚是如何操控水温度的,不过水温高的话阐明结垢堵塞了管道,构成冷却效果下降,所以先看看是否有结垢,假如不是结垢的原因,就是温度探测的原因了。
3. 以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种或许是堵了,能够用氩气吹开。
4. 这个问题我也遇到过,解决办法是:翻开空调,半个小时后就能够了,当然温度要开低点。


④发现电热石英吸收管内表面堆积一层盐雾,影响灵敏度,除了用氢氟酸清洗外,还能够用什么替代?
1. 只能够用氢氟酸洗,但肯定不能够沾到电热丝,如同洗后灵敏度会大大下降。
2. 通电加热一段时刻,让易发挥的物质全都挥发掉,然后再用超纯气体吹,就差不多了!


⑤做油漆和玩具漆膜中总铅测定,听好多人说用3050B程序消解,但我试过底子没办法将油漆消解掉(我用的是加热板,公司不愿意买微波体系)然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定办法>>选用硫酸-双氧水消解大多数样品能消解到弄清通明,但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会构成絮状物,我想这该会吸收铅的。
1. 黑白漆明显是消解不完全。改为硫酸-硝酸法,直接电炉加热。
2. 办法:

a,微波消解–原子吸收测定。
b.压力氧弹消解–原子吸收测定。
c.固体直接进样石墨炉原子吸收测定。
3. 黑漆里面是炭黑,需求更多的氧化性物质才干消解完全。白漆里的是钛白粉,钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸,干扰测定的。总铅我都用ASTM的办法。
4. 油漆里面的总铅含量能够用以下办法进行测验,你能够参考一下:
a:AOAC中有一个办法,精确称取过筛的样品1.0g,参加15mL的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测验。
b:国标,灰化,灰化温度操控在456度,灰化时刻4小时,为了不让铅丢失,能够先参加1~2mL浓硫酸碳化完后再灰化。
c:BS有一个办法湿法办法,少量硫酸+硝酸+盐酸。


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