液相色谱法测定面粉中增白剂加入量
一、什么是面粉中的增白剂？
面粉中的增白剂通常是指过氧化苯甲酞(BPO)，能与小麦胚乳产生的黄色胡萝卜素*反应,使得面粉脱色增白。同时，增白剂的还原产物苯甲酸(BA)可抑制蛋白酶和微生物的生长,避免蛋白质的分解,提高面食制品的储藏性能,起到防腐剂的作用。但是,它能造成食品中的p一胡萝卜素、*、*、*等营养成分的大量破坏,并且其还原产物苯甲酸也不利于人体健康。苯甲酸进入机体后，大部分在9~15小时内与*化合成马尿酸而从尿中排出，剩余部分与葡萄糖醛酸结合而解毒。但由于*有一定的毒性，可能会发生哮喘、荨麻疹和血管性水肿等变太反应。
二、面粉中加入增白剂主要有两方面利益因素：
1.传统观念认为面粉越白，越精致，制作传统面制品感官效果也好。虽然这在营养价值上有所损害，但是感官效果是大大增强，前提是不使用添加剂时。因此，过氧化苯甲酞、偶氮甲酰胺等的加入让消费者误以为这是精白面。
2.小麦制粉中有85粉等等的说法（85%出粉），出粉越多，麸皮含量越大。漂白剂的加入可以在同样白度的情况下变相增加出粉率，提高盈利。
三、为什么要对面粉中增白剂加入量测定？相关国家标准是什么？
增白剂的使用在营养上对消费者几乎没有好处，弊大于利，仅仅是商家应付检查、获得高额利润的手段，和牛奶中三聚氰胺有异曲同工之处。
所以国内外都规定了*,美、英等国允许的zui大用量为.0059k/g,我国在1997年修订的《食品添加剂使用卫生标准》中规定过氧化苯甲酞zui大使用量为0.069k/g。过氧化苯甲酞的测定方法有气相色谱法川,间接碘量法s[],还原铁粉比色法s[]等。
四、面粉中增白剂加入量测定都有哪些方法？
建立灵敏准确的分离和测定面粉及挂面中BPO的方法,对于小麦粉质量的监测和保障人们身体健康具有十分重要的意义。目前方法有传统的气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法样品前处理复杂闭;碘量法测定BPO适用于常量的分析,如稀释过氧化苯甲酞或过氧化苯甲酞的纯品,对于面粉等BPO含量较小的样品,分析结果误差较大;还原铁粉法虽然可适用于面粉中BPO的测定,但时间较长,操作复杂;对于面粉中微量BPO的测定,还没有合适的方法可依。
如果采用液相色谱法的话，可用乙醇直接提取面粉及挂面中的BPO和BA,不须分离或还原,并可同时测定BPO和BA两种组分的含量,两组分含量相加即能检测出面粉中BPO的加入量。因此液相色谱法是目前zui令人满意的方法，液相色谱法测定面粉中增白剂加入量方法具有良好的准确度和重现性。
五、液相色谱法测定面粉中增白剂加入量方法
1、仪器与试剂
仪器:液相色谱系统(南京科捷分析仪器有限公司)。
试剂:过氧化苯甲酞(AR)(过氧化苯甲酞的提纯:取试样1.09,加入丙酮50mL。搅拌、溶解重结晶、提纯);苯甲酸(AR);无水甲醇(色谱纯);无水乙醇(AR);实验用水为蒸馏水。
2、色谱条件
色谱柱:Nova—PakCNHpODS(60A°4μm,3.9mmx75mm,南京科捷);
流动相:CH3OH/H2O=80:20(v/v):流速:0.6mL/min:柱温:23℃;检测波长:UV—234nm。
3、液相色谱法测定面粉中增白剂加入量测试方法
被检样品在面粉销售市场随机抽取,混匀,具代表性。准确称取5.09左右的样品,置于50mL具
塞锥形瓶中。加入25.0mL无水乙醇,盖紧,摇匀,超声波振荡提取15min,放置24小时。用双层滤纸过滤,滤液作为待测试液。
4、结果讨论
在选定的色谱条件下,分别测定.02mg/mL,0.4mg/mL,0.6mg/mL,0.8mg/mL,1.0mg/mLBPO和BA标准使用液5μL做工作曲线。进行回归计算,得峰面积S与质量浓度C的回归方程:SBP0=4.68X107C十10256,r=0.9980;SBA=2.07X107C+2150,r=0.9950;BPO和BA的检出限分别为1μg/L和4μg/L(S/N=2)。
按选定方法对某样品进行3次平行测定,BPO和BA的相对偏差分别为2写和5%。说明本方法重现性很好。
六、总结
此测试方法中用的科捷液相色谱仪不错，操作简便，多种配置可选，仪器性能稳定且测试结果，个人大力推荐。
丨关于南京科捷
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