大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法（气相色谱法）
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳的浓度的方法。
本标准适用于居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定。也适用于公共场所空气中三氯甲烷、四氯化碳的测定。
2 原理
三氯甲烷、四氯化碳在色谱柱中与共存程序控制物质*分离后，用电子捕获检测器测定，以保留时间定性，以峰高定量。
3 试剂和材料
3.1 三氯甲烷:色谱纯。
四氯化碳:色谱纯。
1.1-二氯乙烷，三氯乙烯，四氯乙烯，二氯甲烷:均为分析纯。
3.2 固定相:5％ SE-30 Chromosorb WAW-DMSC MHSH 60～80。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪:配电子捕获检测器。（南京科捷检测GC5890N）
4.2 色谱柱:长 2m，内径 3mm的玻璃柱，内装 SE-30固定相。
4.3 采气袋:塑料铝箔复合膜采气袋，容积 400mL。
4.4 注射器:100mL、50mL、1mL、1μL、10μL、100μL。
4.5 烘箱:0～200℃。
上述器材预先清洗，注入气相色谱仪应无卤代烃峰出现。
5 采样
用注射器将现场空气打入采气袋内，使之涨满，然后放掉。如此反复三次，zui后打满后，用硅橡胶垫密封进样口。写上标签，注明时间，地点。
6 分析步骤
6.1 色谱分析条件常因实验条件不同而有差异， 所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能制定分析三氯甲烷、四氯化碳的*色谱条件（见附录A）。
6.2 标准曲线的绘制和测定校正因子
6.2.1 配制标准气体
a. 取0.34μL（d 20℃/4℃ 1.47）三氯甲烷注入充有氮气内装一小铝箔片的 100mL注射器中，放入烘箱内（70～80℃），混匀平衡 10min，放置室温稳定后，其标准气浓度为 5μg/mL。
b. 取0.31μL（d 20℃/4℃ 1.62）四氯化碳用同样方法注入 100mL注射器中， 其标准气浓度为5μg/mL。
6.2.2 标准曲线的绘制
取 4 个充有氮气的 100mL注射器，分别加入三氯甲烷标准气体0、40、80、120μL（浓度为0、2、4、6μg/L）和四氯化碳标准气体0、10、30、50μL（浓度为0、0.5、1.5、2.5μg/L）。将上述各浓度标准气重复测定用歇，取 10μL进入气相色谱测定，记录保留时间定性， 用平均峰高或峰面积与三氯甲烷、四氯化碳浓度绘制标准曲线。
6.2.3 测定校正因子
在样品分析的同时，取与样品中含量相接近的三氯甲烷、四氯化碳标准气体，按 6.2.2 操作测得保留时间和平均高峰，按式（1）计算校正因子:
¦ =c0/h0 ..........................................（1）
式中:¦ ──校正因子；
c0──标准气体浓度，μg/m3；
h0──平均峰高，mm。
6.3 样品测定
用微量注射器进样品气 10μL，按6.2.2 项操作，以保留时间定性。 同时取没有卤代烃峰的空气作空白。量出峰高，以样品峰高减去空白峰高和差值，在标准曲线上查出三氯甲烷、四氯化碳的含量。
7 结果计算
7.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积:
V=Vt×T/（T+t）×P/P0..............................（2）
式中: V──标准状态下的采样体积，L；
Vt──采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；
T──标准状态下的温度，273Ｋ；
ｔ──采样时采样点的气温，℃；
P0──标准状态下的大气压力，101.3kPa；
P──采样时采样点的大气压力，kPa。
7.2 空气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的计算:
7.2.1 用标准曲线则按式（3）计算:
c=a/V...............................................（3）
式中:c──空气中三氯甲烷、四氯化碳质量浓度，mg/m3；
a──样品中三氯甲烷、四氯化碳浓度含量，μg；
V──标准状态下采样体积，L。
7.2.2 用校正因子可按式（4）计算:
c=（h-h0）¦ /V......................................（4）
式中:¦ ──由 6.2.2 项测得的校正因子，μg/mm。
其他符号同上。
8 方法特性
8.1 检出限
当进样量为 10μL时，检出限三氯甲烷为0.15mg/m3；四氯化碳为 0.03μg/m3。
8.2 精密度
当三氯甲烷浓度为 4mg/m3～30mg/m3时，四个试验室 8 次重复测定变异系数为6.0％～
2.0％。
当四氯化碳浓度为0.5mg/m3～2.0mg/m3时，四个试验室 8 次重复测定的变异系数为5.8％～1.2％。
8.3 准确度
当三氯甲烷浓度为 4mg/m3～30mg/m3时，平均回收率为92.8％～100.1％。
当四氯化碳浓度为0.5mg/m3～2.0mg/m3时，平均回收率为99.4％～99.8％。
8.4 测定范围
当进样量 10μL时，三氯甲烷检测范围为0.15mg/m3～30mg/m3， 四氯化碳检测范围为0.03mg/m3～ 4mg/m3。
8.5 干扰与排除
由于采用了气相色谱分离技术，使三氯甲烷、四氯化碳与共存物三氯乙烯、二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、四氯乙烯等*分离，不干扰测定。
附 录 A
色谱分析条件实例和色谱图
（参考件）
A1 色谱分析条件
色谱温度:50℃；
检测室温度:300℃；
气化室温度:300℃；
载气（N2）流速:30mL/min。
A2
0─空气；1─二氯甲烷；2─三氯甲烷；3─二氯乙烷；
4─四氯化碳；5─三氯乙烯；6─四氯乙烯
丨关于南京科捷
科捷公司是一家集制造、研发、销售、服务、产品应用及教育培训为一体的多元化高新技术企业。科捷已拥有多项 国家专利技术，并数次荣获国内各项荣誉证书。科捷产品汇聚了气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪、离子色谱仪、 原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP等主营产品及相关配套产品，应用于科研院所、检测机构、医药卫生、食品药 品、化工石油、环保监测、水质地理、能源矿产等相关行业领域。
我们为科学家和实验室分析人员在 GC、GCMS、LC、AAS、ICP、UV 等领域提供方案，并在其日常检测中提供技术支持，经过 20 年的沉淀与积累，逐渐赢得客户信赖。
科捷专注于食品安全、环境卫生和能源化工等领域，为行业提供方案，为客户提供信心，让人们的生活更美好是我们始终坚信的使命。
南京科捷欢迎广大客户来电咨询400-800-6210
